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产品知识
冷冻干燥机的冻干工艺过程参数
2017-07-27 09:03:31

    物料装入冻干箱之后开始进行冻干。冻干过程中最重要的参数是物料的温度和冻干箱内的压力。冻干曲线就是冻干过程中无聊的温度、压力随时间变化随时间变化的曲线。实践中冻干曲线常用隔板温度(或箱内空间温度)与时间的关系曲线来表示。为监测冻干过程的主要参数,一般冷冻干燥机均能自动记录隔板温度、物料温度、水气冷凝器温度、冻干箱内压力等参数与时间的关系曲线。

     冻干曲线的形状与产品性能、能装多少、分装容器种类、设备条件等许多因素有关系。即使是同一产品,生产厂家不同,冻干曲线也完全一样。生产中应根据各自的组成部分,冻干工艺过程的主要参数如下。

一   预冻温度

   预冻温度必须低于物料的共晶点(共熔点)温度5-10℃。每种物料的共晶点温度都需测量,一般为生物物料共晶点温度在-30℃左右。

二   预冻时间

   物料的结冻过程是一个放热过程,需要一定的时间,达到规定的预冻温度之后,还需要保持一定的时间。为使整箱全部结冻,一般在达到规定的预冻温度后,还需要保持2h左右的时间。

三   预冻速率

缓慢冻结产生的冰晶较大,快速冻结产生的冰晶较小,对于生物细胞,缓冷对生命体型影响大,速冷影响小。从冰点到物质的共晶点温度之间也需要快冷,否则容易使蛋白质变性,生命体死亡,被称为溶质效应。结冻时形成的冰晶大小影响干燥速率和干燥后产品的溶解度。大冰晶利于升华,但干燥后溶解慢,小冰晶升华慢,干燥后溶解快,能反映出产品的原来结构。

因此,需要实验一个合适的冷却速率,使物料具有较高的存活率,较好的物理性和溶解度,且利于干燥过程中的升华。

 

四  升华阶段物料的温度

    物料的生化过程是一个吸热过程,1g冰变成1g蒸气大约需要吸收2803J左右的热量,因此升华过程中必须对物料的温度不能超过共晶点温度,如果升华过程中物料温度低于共晶点太多,则升华速率降低,升华阶段所需的时间就增加;如果物料温度高于共晶点温度,则物料会发生熔化干缩现象,因此要控制物料温度接近共晶点温度,但又低于共晶点温度。

五   升华阶段的隔板温度

     升华物料的热量来源于隔板,因此控制隔板的温度就能达到控制物料温度的目的。隔板温度是根据物料温度、冻干箱压力、冷凝器的温度来决定的。如果升华过程中,物料的温度低于共晶点额定和崩解温度,冻干箱内的压力低于真空报警规定的压力,冷凝器温度低于-40℃,则隔板面积可以继续升高。如果隔板温度升高到某一程度之后,物料温度已接近共晶点温度或崩解点温度,或冻干箱内压力已接近报警规定的压力,或冷凝器的温度回升到-40℃以上,则隔板的加热器不可再继续升高。

六   升华阶段的压力

      升华阶段冻干箱内的压力应控制在一定范围内。压力太低对传热不利,当压力低于10Pa时,气体的对流传热效应,可以忽略不计;而压力高于10Pa时,气体对流传热明显增加。在同样隔板温度下,压力高于10Pa时,物料容易得到热量,升华速率较高。当压力太高时,物料传质速率降低,升华减慢,消耗热量减少,物料本身温度升高,一旦高于共晶点温度时,物料发生局部融化。生物制品冻干的质量要求严格,压力宜低一些,一般在10-30Pa为宜。

 

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